Podzial i metody badania alkaloidów
Alkaloidy są wielorako definiowane. Z racji szerokiej gamy związków zaliczanych do tej grupy, trudno podać dobrą definicję.
Jeden ze stosowanych podziałów alkaloidów wyróżnia: alkaloidy właściwe, pseudoalkaloidy i protoalkaloidy.
Alkaloidy właściwe to takie, które biogenetycznie są związane z aminokwasami oraz posiadają heterocykliczny atom azotu.
Protoalkaloidy to te, które także związane są z aminokwasami (ewentualnie aminami biogennymi powstałymi nie z aminokwasów), ale nie posiadają układu heterocyklicznego.
Pseudoalkaloidy to te, które biogenetycznie pochodzą od związków innych niż aminokwasy, np. terpenów, steroidów, puryn etc.
Przed badaniem analitycznym związków alkaloidowych należy je oddzielić i oczyścić od innych substancji zawartych w surowcu.
Gdy chodzi o badanie jakościowe, alkaloidy wykrywa się reakcjami z odczynnikam osadowymi (Dragendorfa, Mayera, kwas pikrynowy, odczynnik Mayera). Reakcje te jednak są mało charakterystyczne i nie mogą służyć w większości wypadków do identyfikacji poszczegółnych związków. Pewne wstępne przyporządkowanie do poszczególnych grup, mogą dać reakcje talejochinowa, mureksydowa, Vitalego, z odczynnikiem Marquisa. Muszą jednak być wykonywane ze związkami raczej czystymi.
Współcześnie do badań jakościowych używa się przede wszystkim chromatografii.
W TLC można na podstawie Rf (porównanie ze wzorcem, z FP) ustalić i potwierdzić jakościowy skład frakcji alkaloidowej.
Również GC i HPLC (czas retencji) mogą służyć do identyfikacji jakościowej alkaloidów.
Inne możliwe metody to NMR oraz IR. Trzeba zaznaczyć, że większość metod nadaje się do oznaczania pojedyńczych związków.
Możliwości badań ilościowych są bardziej zróżnicowane: metody chemiczne (acydymetria – większość alkaloidów to związki zasadowe), metody kolorymetryczne, kompleksometria, spektroskopia, chromatografia, dawniej grawimetria.
GC i HPLC są bardzo dobrymi metodami oznaczeń ilościowych (pole powierzchni; różne warianty: krzywa wzorcowa, wzorzec zewnętrzny, wewnętrzny etc.)
p.
gladzio666