Kaja Fac 16.12.2011r.Paulina Krzemińska
Sprawozdanie z doświadczenia 6:Synteza kompleksów kobaltu II i badanie ich właściwości.
Cel doświadczenia:
Synteza kompleksu chlorku heksaaminakobaltu (III) i zbadanie jego widma UV-Vis.
Opis wykonania kompleksu:
Chlorek kobaltu (II) (1,8g) oraz chlorek amonu rozpuściłyśmy w wodzie, po czym dodałyśmy do niego niewielką ilość węgla aktywnego oraz ok.50 ml stężonego amoniaku. Roztwór oziębiłyśmy do temp 0oC i kroplami, bardzo powoli dodawałyśmy 7 ml roztworu H2O2. Po wkropleniu nadtlenku wodoru rozpoczęłyśmy ogrzewanie mieszaniny, przy czym ciągle ją mieszałyśmy. Po 15 minutach ogrzewania dodałyśmy dodatkowo kilkadziesiąt ml amoniaku, po czym kontynuowałyśmy ogrzewanie. Po upłynięciu 30 min od rozpoczęcia ogrzewania, roztwór ostudziłyśmy wstępnie, po czym przeniosłyśmy go do łaźni lodowej, a po ochłodzeniu przesączyłyśmy oddzielając od roztworu węgiel aktywny. Przesącz umieściłyśmy w zlewce i dodałyśmy do niego 40 ml gorącej wody i 1ml 12-molowego HCl, po czym znów ogrzewałyśmy go do 70oC. Po osiągnięciu tej temperatury przesączyłyśmy roztwór i przesącz schłodziłyśmy w łaźni lodowej. Wytrąciły się żółtopomarańczowe kryształy, które przesączyłyśmy na lejku Buchnera i przemyłyśmy jednokrotnie etanolem. Osad pozostawiłyśmy do wysuszenia. W ten sposób otrzymałyśmy kompleks chlorku heksaaminakobaltu (III).
Zachodzące reakcje:
CoCl2+2NH3Co(NH3)22++2Cl-
Co(NH3)22++H2O2Co(NH3)23++H2O+12O2
Co(NH3)23++4NH3+3Cl-CoNH36Cl3
Maksima absorpcji:
l1 [nm]
l2 [nm]
Maksima w naszym widmie
338,17
474,04
Wydajność:
nCoCl2=1,8129,83=0,014 [mol]
nCo(NH3)63Cl=267,52=
pu_lina